食品理化检验
标准的分类及书写
- 分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准
- 根据约束性分为强制性、推荐性
- 根据性质分为技术标准、管理标准、工作标准
- 根据对象和作用分为基础标准、产品标准、方法标准、安全标准、卫生标准
编写
由国家标准代号、标准发布顺序号、标准发布年号（四位数）组成
检测数据处理的原则是什么？
答：准确记录原始数据，规范进行有效数字修约，科学判定并处理异常值，最终确保结果可追溯且判定方法明确。
称取
答：指用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效位数表示。
准确称取
答：指用天平进行的称量操作，其精确度为+-0.0001g。
恒重
答：指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过规定的范围，无规定范围时质量差异不得超过+-1.0mg。
定容
答：指将溶液完全转移至容量瓶中，加溶剂稀释至标线，使溶液体积准确达到规定值。
空白实验
答：指不加待测样品，按同样方法、同样试剂、同样步骤进行的实验，用以消除试剂和操作引入的误差。
## 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。
## 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。溶液未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
## 检验方法中未指明具体浓度的盐酸、硫酸、硝酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。
## 液体的滴，系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1mL。
## 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求选用不同等级的化学试剂。
## 试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。
精密度
答：指同一样品的各测量值的符合程度
准确度
答：指测定的平均值与真实值相符的程度。
有效数字
答：指理化检验中，直接或间接测定的量，一般用数字表示，但它与数学中的“数”不同，它仅仅是表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字。
再现性
答：指在不同的实验室间，仅在方法相同的条件下对同一测定对象进行独立测定的精密度。
误差
答：指测定值与真实值之差，分为系统误差（可测误差）、偶然误差（随机误差）及过失误差。
食品检验的基本步骤
答：样品采集→样品预处理→分析检验→分析数据处理→撰写检验报告。
什么是采样？
答：从整批食品中抽取具有代表性的一部分作为分析样品的过程。
采样的原则？
答：应具有代表性、随机性、均匀性，确保保持样品原有的理化性状。
采样的一般要求？
答：采样工具应清洁干燥；采样数量应满足检验和复检需要；做好采样记录（名称、批号、数量、日期等）；防止污染和变质，妥善保存。
采样应该多久内检测？
答：一般样品应在采样后4小时内送检，易腐败变质样品应尽快（2小时内）检测或冷藏保存。
样品预处理的目的及方法有哪些？
答：目的为消除干扰、富集被测组分、使被测物转化为可测形态。
方法有有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）、蒸馏法、溶剂提取法、色谱分离法、沉淀法等。
试剂分类？
答：按纯度分为优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）、实验纯（LR，黄色）；还有基准试剂、光谱纯等。
样品及溶液浓度如何表示及单位
答：固体样品用质量分数（%）、质量比表示；液体用质量浓度（g/L、mg/mL）、体积分数（%）、物质的量浓度（mol/L）表示。
溶剂提取法的原理是什么
答：利用各组分在不同溶剂中溶解度不同，选择适当溶剂使被测组分从样品中分离出来。
相对密度的概念及性质
答：相对密度指在一定温度下物质密度与同体积纯水的质量之比。以dt1t2温度升高相对密度减小；与物质纯度和浓度有关。
相对密度检测的意义
答：可判断食品的纯度、浓度和质量，鉴别食品是否掺假，验证可溶性固形物的含量。
相对密度的测定方法
答：密度瓶法（最准确）、比重计法（简便快捷）。
牛奶相对密度测定流程
答：混匀牛奶样品→温度调至20℃→将牛奶沿筒壁倒入量筒→放入比重计静置→读取弯月面上缘读数→同时测温度并换算为20℃值。
折光率测定的意义
答：可判断食品的组成、纯度和浓度，鉴别食品掺假，测定可溶性固形物含量。
什么是可溶性固形物？
答：指食品中能溶于水的物质总量，主要是糖类、有机酸、可溶性盐等，用折光仪测定，以百分率表示。
折光率测定的方法有哪些？
答：手持折光仪法（快速简便）、阿贝折光仪法（精确测定）、数字折光仪法。
项目二 食品一般成分的检验
水分的分类
答：分为游离水（自由水）和结合水（束缚水），游离水易蒸发，结合水与食品成分结合紧密难去除。
测定水分的意义
答：水分影响食品的储藏性和品质，测定水分可控制食品质量、了解食品是否掺假、为加工工艺提供依据。
测定水分的方法有哪些？比较其差别？
答：==直接法、间接法==。直接干燥法（105℃常压，适用不含易挥发物质食品）、减压干燥法（低温真空，适用热敏食品）、蒸馏法（共沸蒸馏，适用含挥发性油脂食品）、卡尔·费休法（化学法，精度高、适用微量水分）。
直接干燥法的使用范围及注意事项
答：不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。样品应当符合以下条件：水分是样品中唯一的挥发性成分；可以较为彻底的去除水分；在加热过程中其他组分发生化学反应的质量变化可以忽略不计的（热稳定的样品）
直接干燥法的测定原理
答：将样品在101-105℃常压干燥箱中加热，水分蒸发至恒重，由干燥前后质量差计算水分含量。
直接干燥法的测定步骤
答：称量瓶恒重→准确称样→105℃干燥至恒重（约2-4h）→干燥器冷却30min→称量→重复干燥至恒重→计算水分含量。
灰分的概念
答：指食品经高温灼烧后残留的无机物质，主要为金属氧化物和无机盐类（总灰分）。
灰分测定的意义
答：反映食品中无机成分总量，判断食品加工精度、掺假情况及营养价值、受污染的程度。
测定灰分反应食品中哪些成分的含量
答：反映食品中矿物质（钙、磷、铁、钾、钠、镁等）和无机盐类的总量。
茶叶灰分测定的意义
答：判断茶叶加工质量和掺杂情况，过高表示掺杂杂质。
灰分测定的方法及步骤，注意事项
答：方法为干法灰化（550±25℃马弗炉）。步骤：坩埚恒重→准确称样→炭化（电炉）→550℃灰化至恒重（差值不超过0.5mg为恒重）→冷却称量。注意事项：防止样品溅出；炭化要完全；灰化至灰白色无碳粒。
食品中常见的酸有哪些
答：有机酸（柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸、醋酸、草酸等）和无机酸（磷酸、盐酸等）。
测定酸度的意义
答：判断食品新鲜度和成熟度，控制发酵过程，评价食品品质，判断是否变质。
总酸度
答：指食品中所有酸性成分的总量，包括未解离和已解离的酸，用碱标准溶液滴定测定。
有效酸度
答：指食品中已解离的呈离子状态的氢离子浓度，用pH值表示。
总酸度测定的方法
答：酸碱滴定法（指示剂法或电位滴定法），以NaOH标准溶液滴定，酚酞作指示剂。
有效酸度的测定方法
答：pH计测定法（电位法，最准确）、pH试纸法（简便粗略）。
脂肪的分类
答：按存在形式分游离脂肪和结合脂肪。
脂肪测定的试剂是什么
答：无水乙醚或石油醚（索氏提取法）、盐酸或硫酸（酸水解法）、氨水（碱水解法）。
测定脂肪的意义
答：脂肪是重要营养成分，测定脂肪可评价食品营养价值、控制加工质量、判断是否掺假。
脂肪的测定方法有哪些及适用范围
答：索氏提取法（游离脂肪，干燥样品）、酸水解法（结合脂肪，适用各类食品）、碱水解法（乳及乳制品）、罗紫-哥特里法（乳制品）。
脂肪测定的注意事项
答：样品需干燥粉碎；滤纸包要严密不漏样；乙醚不得含水；抽提要完全；注意防火防爆。
脂肪测定试剂有哪些？
答：无水乙醚、石油醚、盐酸、硫酸、氨水、无水硫酸钠等。
索式提取法的步骤
答：样品称重干燥粉碎→滤纸包好→放入抽提器→水浴加热抽提（约6-8h）→回收溶剂→105℃干燥至恒重→称量计算。
蛋白质的含义、组成及性质
答：蛋白质是由氨基酸通过肽键连接的高分子含氮有机物，由C、H、O、N等元素组成，具有两性、胶体性、变性、水解等性质。
食品中蛋白质的作用及测定意义
答：蛋白质是重要营养物质，参与机体代谢；测定可评价食品营养价值、判断掺假（如三聚氰胺）、控制加工质量。
熟悉各种蛋白质测定方法的适用范围及操作要点
答：凯氏定氮法（通用，精度高）、双缩脲法（快速，灵敏度低）、分光光度法、燃烧法。
消化使用哪些试剂，作用如何
答：浓硫酸（氧化破坏有机物）、硫酸铜（催化剂，加速消化）、硫酸钾（提高沸点，加快反应）。
蛋白质换算系数
答：一般食品为6.25（含氮量16%）；乳制品为6.38；面粉为5.70；大豆及其制品为5.71。
什么是粗蛋白
答：用凯氏定氮法测得的含氮量乘以换算系数得到的蛋白质含量，包括蛋白氮和非蛋白氮，故称粗蛋白。
凯氏定氮法的操作步骤
答：消化（样品+浓硫酸+催化剂，至澄清透明蓝绿色）→蒸馏（加碱蒸馏，氨被硼酸吸收）→滴定（盐酸标准溶液滴定）→计算。
蛋白质测定的原理
答：样品中的蛋白质在加热条件中分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵；加碱蒸馏释放氨；氨被硼酸吸收；用标准酸滴定，计算含氮量乘系数得蛋白含量。
什么是碳水化合物
答：由C、H、O组成的多羟基醛或酮及其缩合物，通式Cn(H2O)m，是食品主要供能物质。
碳水化合物的分类？
答：按聚合度分为单糖（葡萄糖、果糖）、双糖（蔗糖、麦芽糖）、低聚糖和多糖（淀粉、纤维素、果胶）。
哪些糖具有还原性？
答：所有的单糖，以及麦芽糖、乳糖、纤维二糖。
还原性糖的测定方法？分几步？注意事项
答：方法有直接滴定法（费林法）、高锰酸钾法、3,5-二硝基水杨酸法。步骤：样品处理→预滴定→正式滴定→计算。注意事项：费林试剂现配现用；沸腾状态下滴定；控制时间一致。
直接滴定法的步骤及注意事项
答：步骤：样品提取→费林试剂标定→预滴定→正式滴定（2min内完成）→计算。注意事项：保持微沸滴定；指示剂次甲基蓝不可多加；平行操作条件一致。
糖测定的意义
答：评价食品营养价值、控制加工工艺（如糖果、饮料）、判断成熟度、检测掺假。
项目三 食品添加剂及有害物质的检验
食品添加剂
答：指为改善食品品质和色香味，以及为防腐、保鲜和加工工艺需要而加入食品中的人工合成或天然物质。
食品添加剂测定的方法
答：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、滴定法等。
亚硝酸盐的测定方法有哪些
答：分光光度法、离子色谱法、紫外分光光度法。
二氧化硫的测定方法有哪些
答：酸碱滴定法、离子色谱法、分光光度法。
苯甲酸的测定方法有哪些
答：气相色谱法、液相色谱法。
苯甲酸和山梨酸的性质比较
答：两者均为酸性防腐剂。苯甲酸防腐效果在酸性条件下强，毒性较大；山梨酸毒性低、防腐效果好、适用范围广，但成本较高。
农药残留的测定方法有哪些
答：气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、酶抑制法（快速筛查）。
兽药残留的测定方法有哪些
答：高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）、酶联免疫法（ELISA）、微生物抑制法。
食品中有害物质的测定方法
答：原子吸收光谱法（重金属）、色谱法（添加剂、农残）、质谱联用技术、分光光度法、快速检测卡。
高效液相色谱法流动相如何处理？
答：流动相需脱气（超声脱气或真空脱气）、过滤（0.45μm微孔滤膜），有机相和水相分别配制，避免直接混合产生气泡。
高效液相色谱法样品如何处理？
答：样品需提取、净化、浓缩，经0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤后进样，防止颗粒物堵塞色谱柱。
铅的测定方法？
答：石墨炉原子吸收光谱法（最常用，灵敏度高）、火焰原子吸收法。
项目四 实训部分
水分测定实验
答：原理为在标准大气压中，温度101-105℃下采用挥发的方法测定样品中干燥减失的质量,包括游离水和部分结晶水和该条件下能够挥发的物质，跳过干燥前后的质量差值计算出水分的含量
步骤：称量瓶恒重→称样2-5g→105℃干燥至恒重→冷却称量→计算。
公式：水分%=(干燥前质量-干燥后质量)/样品质量×100%。
灰分测定实验
答：原理为食品经灼烧后的所残留的无机物质称为灰分。灰分数值晶灼烧称重后计算得出。步骤：坩埚恒重→称样2-3g→电炉炭化→550℃马弗炉灰化至恒重→冷却称量→计算。
公式：灰分%=灰分质量/样品质量×100%。
脂肪测定实验
答：原理为脂肪易溶于有机溶剂，使用有机溶剂抽提后蒸发除去溶剂后干燥得到游离脂肪的含量。
步骤：样品干燥粉碎→滤纸包好称重→索氏抽提器抽提6-8h→回收乙醚→105℃干燥至恒重→冷却称重→计算。
公式：脂肪%=抽提后减少质量/样品质量×100%。
还原性糖测定实验
答：原理为试样除去蛋白质等杂质后，以亚甲基蓝为指示剂，在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（已用标准溶液标定）根据消耗体积计算还原糖含量。
步骤：样品提取→费林试剂标定→预滴定→正式滴定→计算。
公式：还原糖%=对照相当糖量×滴定量/样品质量×100%。
蛋白质测定实验
答：原理为样品中的蛋白质在加热条件中分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵；碱化蒸馏释放氨；氨被硼酸吸收；用标准酸滴定，计算含氮量乘系数得蛋白含量。
步骤：消化（浓硫酸+催化剂）→蒸馏（加碱释放氨，硼酸吸收）→滴定（盐酸标液）→计算。
公式：蛋白质%=含氮量×换算系数。